xrd测残余应力前需要对样品进行哪些预处理才能保证结果准确性

发布时间：2025-07-29 11:23:37

最近更新：2025-07-29 11:23:37

发布来源：微析技术研究院

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< P>残余应力是材料内部未受外部载荷时保留的应力状态，对构件的疲劳寿命、抗腐蚀性能及尺寸稳定性具有决定性影响。X射线衍射（XRD）作为无损检测残余应力的主流技术，其结果准确性高度依赖样品预处理——若样品表面存在油污、氧化层、加工缺陷或几何不平整，会干扰衍射信号的采集与分析，导致应力计算出现显著偏差。因此，系统的样品预处理是获得可靠残余应力数据的核心前提，需针对不同材料特性与检测需求制定针对性步骤。

样品表面清洁：去除油污与杂质的核心要点

样品表面的油污与杂质是XRD检测的常见干扰源。加工过程中使用的切削液、防锈油，或手接触带来的油脂，会在样品表面形成有机膜，这些有机物质对X射线的散射无规则，会叠加在基体材料的衍射峰上，导致峰形宽化、强度降低，甚至掩盖真实的衍射峰位。例如，钢铁样品残留的矿物油会使（211）晶面的衍射峰半高宽增加20%以上，直接影响应力计算中“衍射峰位偏移量”的准确测量。

清洁油污的首选方法是超声清洗。常用的清洗剂为无水乙醇或丙酮，这两种溶剂既能有效溶解油脂，又不会对金属、陶瓷等常见材料造成腐蚀。清洗时需注意时间控制：一般将样品放入溶剂中超声5-10分钟即可，过长时间的超声可能导致样品表面的微小缺陷扩大（如铝合金的微裂纹）。清洗后，需用干燥的高纯氮气（纯度≥99.99%）快速吹干样品表面，避免溶剂残留形成水渍——水渍中的无机盐会在样品表面结晶，同样会产生额外的散射信号。

需避免使用含表面活性剂的清洁剂（如洗洁精），这类清洁剂的分子会吸附在样品表面，即使多次冲洗也难以完全去除，后续检测中会持续干扰衍射信号。对于表面油污严重的样品（如长期存放的机械零件），可先采用石油醚预清洗，去除大部分重油污后，再用丙酮超声清洗，确保清洁效果。

氧化层与腐蚀产物的去除：避免衍射峰偏移的关键

金属材料在空气中放置或加工过程中，表面会形成氧化层（如钢铁的Fe3O4/Fe2O3膜、铝合金的Al2O3膜）；腐蚀环境中的样品还会产生腐蚀产物（如不锈钢的Cr2O3腐蚀层）。这些氧化或腐蚀产物的晶体结构与基体不同，会产生独立的衍射峰，若未去除，会与基体的衍射峰重叠，导致峰位判断错误，进而使应力计算结果偏差。例如，钢铁表面的氧化皮会在2θ=35.5°（Fe3O4的（311）晶面）产生衍射峰，与基体Fe的（211）晶面衍射峰（2θ≈44.5°）虽不重叠，但会分散X射线的能量，降低基体峰的强度，影响峰位拟合的准确性。

去除氧化层的方法需根据材料特性选择。机械打磨是最常用的方法：使用金相砂纸从粗到细逐步打磨（如从800目到2000目），每次打磨方向与前一次垂直，确保去除前一步的划痕。打磨后需用抛光膏（如氧化铝抛光膏）对表面进行精细抛光，去除打磨留下的微划痕。对于硬度高、氧化膜致密的材料（如钛合金），机械打磨效率低，可采用化学腐蚀法：例如钛合金可使用氢氟酸（1%）+硝酸（3%）的混合溶液，在室温下浸泡1-2分钟，腐蚀掉氧化膜后立即用去离子水冲洗，再用丙酮超声清洁。

需注意化学腐蚀的时间控制：过度腐蚀会导致样品表面出现坑洼，影响平整度；而腐蚀不足则无法完全去除氧化层。对于精密零件（如航空发动机叶片），可采用电解抛光法：将样品作为阳极，放入电解液（如钢铁用磷酸+硫酸混合液）中，通过电流溶解表面氧化层，这种方法能获得更平整的表面，且不会引入新的机械应力。去除氧化层后，需立即进行后续处理（如清洁、固定），避免样品再次氧化——若需放置，应将样品放入干燥器或真空袋中保存。

表面平整度处理：消除几何误差的基础

XRD检测残余应力的原理基于“布拉格定律”，要求样品表面与X射线源、探测器的几何位置严格一致。若样品表面存在凹陷、凸起或划痕，会导致X射线的入射角度与理论值偏差，进而使衍射峰位偏移。例如，样品表面有10μm的凸起，会使X射线的实际入射角度比设定值大0.1°左右，对于钢铁材料，这会导致残余应力计算结果偏差约15MPa（应力计算的灵敏度约为150MPa/°）。

表面平整度的处理需从“粗磨-细磨-抛光”逐步进行。粗磨阶段使用粗砂纸（如400目）去除样品表面的大缺陷（如车削刀痕），此时需注意施加的压力要均匀，避免样品表面出现局部凹陷。细磨阶段使用800-2000目的金相砂纸，每次打磨时将样品与砂纸的夹角保持一致，且每更换一次砂纸，打磨方向旋转90°，确保去除前一步的划痕。抛光阶段使用金刚石抛光膏（粒度从6μm到1μm），配合抛光布（如丝绒布）进行，直至样品表面无肉眼可见的划痕，且呈现镜面光泽。

表面平整度的检查可采用两种方法：一是金相显微镜观察（放大500倍以上），若表面无明显划痕或坑洼，则符合要求；二是粗糙度仪测量，一般要求样品表面的粗糙度Ra<0.2μm——Ra值越大，表面越粗糙，衍射信号的散射越严重。对于曲面样品（如管道外壁），需使用专用的曲面夹具固定，确保测量区域的切线方向与X射线入射方向垂直，避免几何误差。

加工缺陷的修复：排除应力集中干扰

机械加工（如车削、铣削、冲压）或焊接过程中，样品表面会产生加工缺陷，如刀痕、飞溅物、微裂纹等。这些缺陷区域会存在局部应力集中（如刀痕处的拉应力可能比基体高50%以上），若检测区域包含这些缺陷，会导致测量结果不能反映样品的整体残余应力状态。例如，焊接样品表面的飞溅物（金属颗粒）会在局部形成高应力区，若X射线光斑覆盖该区域，测量结果会比实际基体应力高30-50MPa。

对于刀痕等线性缺陷，可使用细砂纸（2000目以上）沿垂直于刀痕的方向打磨，直至刀痕完全消失；打磨时需控制力度，避免在样品表面形成新的划痕。对于焊接飞溅物，需先用镊子或不锈钢丝刷轻轻去除，再用砂纸打磨飞溅物留下的凹坑，确保表面平整。对于微裂纹（如冲压件的表面裂纹），若裂纹位于检测区域内，需调整检测位置，避开裂纹——因为裂纹附近的应力场极不均匀，测量结果无代表性；若必须检测裂纹附近区域，可采用小尺寸的X射线光斑（如1mm×1mm），仅测量裂纹周围无缺陷的区域。

需注意，加工缺陷的修复不能改变样品的原有残余应力状态。例如，不能用热处理的方法去除缺陷（如退火），因为热处理会消除样品的残余应力，导致检测结果失效。修复过程中，应尽量采用机械方法，且施加的力要小，避免引入新的机械应力。

样品尺寸与固定：确保衍射几何一致性

样品的尺寸与固定方式直接影响XRD检测的几何一致性。首先，样品的厚度需足够：X射线的穿透深度与材料的密度、原子序数有关，例如钢铁的X射线穿透深度约为10-30μm（Cu靶，Kα射线），因此样品的厚度需≥2mm，否则X射线会穿透样品，到达样品背面的支撑物（如夹具），产生额外的衍射信号，干扰检测结果。若样品厚度不足（如薄板样品），需在样品背面粘贴一块相同材料的厚板，确保X射线不会穿透。

样品的大小需与检测设备的样品台匹配：一般要求样品的尺寸≥5mm×5mm，若样品太小（如微型零件），需使用夹具固定，确保测量过程中样品不移动。固定时需注意：不能使用刚性夹具（如老虎钳），因为刚性夹具会对样品施加额外的应力，导致检测结果偏差；应使用弹性夹具（如橡胶垫）或真空吸盘，避免引入外部应力。例如，测量微型铝合金零件的残余应力时，可将样品放在真空吸盘上，通过负压固定，确保样品与样品台紧密接触，且无额外应力。

固定后需检查样品的位置：用水平仪测量样品表面的水平度，确保样品表面与样品台平行（偏差≤0.01mm）；若样品表面不水平，需调整夹具的高度，直至水平。测量过程中，需避免触碰样品或夹具，防止样品移位。

晶粒细化与织构影响的预处理：针对多晶材料的特殊要求

多晶材料的晶粒大小与织构状态会影响XRD衍射峰的强度与稳定性。晶粒过大（如>100μm）时，X射线光斑覆盖的晶粒数量较少，衍射峰的强度会出现波动（因为不同晶粒的取向不同），导致峰位拟合的误差增大。例如，铸钢的晶粒大小约为200μm，若使用1mm×1mm的光斑，仅能覆盖约50个晶粒，衍射峰强度的变异系数（CV）可达15%以上，而晶粒大小为20μm的锻钢，CV值仅为5%左右。

对于晶粒过大的样品，可采用两种预处理方法：一是增加光斑尺寸（如从1mm×1mm增大到5mm×5mm），覆盖更多的晶粒，提高统计性；二是进行轻微的冷加工（如轧制），细化晶粒——但需注意冷加工会引入新的残余应力，因此仅适用于原本无残余应力或残余应力可忽略的样品。若样品不能进行冷加工，可采用多次测量取平均值的方法，减少晶粒大小带来的误差（一般测量5次以上，取平均值）。

织构（材料中晶粒取向的择优分布）会导致衍射峰的强度随测量方向变化。例如，冷轧钢板的织构主要为{110}<112>，在轧制方向（RD）的衍射峰强度比横向（TD）高30%以上，若仅在一个方向测量，会导致应力计算结果偏差。针对织构的预处理方法：一是采用多方向测量（如0°、45°、90°相对于轧制方向），取平均值；二是通过调质处理（如退火）降低织构强度——但调质处理会消除残余应力，因此仅适用于研究织构对残余应力的影响，而非实际检测。

状态稳定化处理：避免环境因素的临时应力

样品的状态稳定性是获得准确结果的前提。刚加工完的样品（如焊接、车削后的样品）会存在热应力：加工过程中产生的热量会使样品局部升温，冷却后形成热应力，这种应力是临时的，会随时间逐渐释放。例如，焊接后的钢铁样品，在室温下放置24小时后，热应力会释放约60%；若未放置足够时间就进行检测，测量结果会包含热应力，不能反映真实的残余应力。

状态稳定化处理的方法：金属样品需在室温（20±5℃）、干燥（相对湿度≤60%）的环境中放置24小时以上，让热应力充分释放；对于热容量大的样品（如大型铸件），需延长放置时间至48小时以上。吸湿材料（如塑料、陶瓷）会吸收空气中的水分，导致样品膨胀，产生吸湿应力。例如，聚酰胺（PA）样品在相对湿度80%的环境中放置24小时，吸湿量可达2%以上，膨胀应力约为10MPa。针对吸湿材料，需在检测前进行干燥处理：将样品放入干燥箱中，在60±5℃下干燥2小时，去除水分；干燥后立即放入干燥器中冷却至室温，避免再次吸湿。

需注意，状态稳定化处理不能改变样品的原有残余应力。例如，不能对样品进行高温热处理（如退火），因为高温会消除残余应力；干燥处理的温度也不能超过材料的玻璃化转变温度（对于塑料）或相变温度（对于金属），避免材料结构变化。