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xrd测残余应力前需要对样品进行哪些预处理才能保证结果准确性

发布时间:2025-07-29 11:23:37

最近更新:2025-07-29 11:23:37

发布来源:微析技术研究院

本文包含AI生成内容,仅作阅读参考。如需专业数据知识指导,请联系微析在线工程师。

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< P>残余应力是材料内部未受外部载荷时保留的应力状态,对构件的疲劳寿命、抗腐蚀性能及尺寸稳定性具有决定性影响。X射线衍射(XRD)作为无损检测残余应力的主流技术,其结果准确性高度依赖样品预处理——若样品表面存在油污、氧化层、加工缺陷或几何不平整,会干扰衍射信号的采集与分析,导致应力计算出现显著偏差。因此,系统的样品预处理是获得可靠残余应力数据的核心前提,需针对不同材料特性与检测需求制定针对性步骤。

样品表面清洁:去除油污与杂质的核心要点

样品表面的油污与杂质是XRD检测的常见干扰源。加工过程中使用的切削液、防锈油,或手接触带来的油脂,会在样品表面形成有机膜,这些有机物质对X射线的散射无规则,会叠加在基体材料的衍射峰上,导致峰形宽化、强度降低,甚至掩盖真实的衍射峰位。例如,钢铁样品残留的矿物油会使(211)晶面的衍射峰半高宽增加20%以上,直接影响应力计算中“衍射峰位偏移量”的准确测量。

清洁油污的首选方法是超声清洗。常用的清洗剂为无水乙醇或丙酮,这两种溶剂既能有效溶解油脂,又不会对金属、陶瓷等常见材料造成腐蚀。清洗时需注意时间控制:一般将样品放入溶剂中超声5-10分钟即可,过长时间的超声可能导致样品表面的微小缺陷扩大(如铝合金的微裂纹)。清洗后,需用干燥的高纯氮气(纯度≥99.99%)快速吹干样品表面,避免溶剂残留形成水渍——水渍中的无机盐会在样品表面结晶,同样会产生额外的散射信号。

需避免使用含表面活性剂的清洁剂(如洗洁精),这类清洁剂的分子会吸附在样品表面,即使多次冲洗也难以完全去除,后续检测中会持续干扰衍射信号。对于表面油污严重的样品(如长期存放的机械零件),可先采用石油醚预清洗,去除大部分重油污后,再用丙酮超声清洗,确保清洁效果。

氧化层与腐蚀产物的去除:避免衍射峰偏移的关键

金属材料在空气中放置或加工过程中,表面会形成氧化层(如钢铁的Fe3O4/Fe2O3膜、铝合金的Al2O3膜);腐蚀环境中的样品还会产生腐蚀产物(如不锈钢的Cr2O3腐蚀层)。这些氧化或腐蚀产物的晶体结构与基体不同,会产生独立的衍射峰,若未去除,会与基体的衍射峰重叠,导致峰位判断错误,进而使应力计算结果偏差。例如,钢铁表面的氧化皮会在2θ=35.5°(Fe3O4的(311)晶面)产生衍射峰,与基体Fe的(211)晶面衍射峰(2θ≈44.5°)虽不重叠,但会分散X射线的能量,降低基体峰的强度,影响峰位拟合的准确性。

去除氧化层的方法需根据材料特性选择。机械打磨是最常用的方法:使用金相砂纸从粗到细逐步打磨(如从800目到2000目),每次打磨方向与前一次垂直,确保去除前一步的划痕。打磨后需用抛光膏(如氧化铝抛光膏)对表面进行精细抛光,去除打磨留下的微划痕。对于硬度高、氧化膜致密的材料(如钛合金),机械打磨效率低,可采用化学腐蚀法:例如钛合金可使用氢氟酸(1%)+硝酸(3%)的混合溶液,在室温下浸泡1-2分钟,腐蚀掉氧化膜后立即用去离子水冲洗,再用丙酮超声清洁。

需注意化学腐蚀的时间控制:过度腐蚀会导致样品表面出现坑洼,影响平整度;而腐蚀不足则无法完全去除氧化层。对于精密零件(如航空发动机叶片),可采用电解抛光法:将样品作为阳极,放入电解液(如钢铁用磷酸+硫酸混合液)中,通过电流溶解表面氧化层,这种方法能获得更平整的表面,且不会引入新的机械应力。去除氧化层后,需立即进行后续处理(如清洁、固定),避免样品再次氧化——若需放置,应将样品放入干燥器或真空袋中保存。

表面平整度处理:消除几何误差的基础

XRD检测残余应力的原理基于“布拉格定律”,要求样品表面与X射线源、探测器的几何位置严格一致。若样品表面存在凹陷、凸起或划痕,会导致X射线的入射角度与理论值偏差,进而使衍射峰位偏移。例如,样品表面有10μm的凸起,会使X射线的实际入射角度比设定值大0.1°左右,对于钢铁材料,这会导致残余应力计算结果偏差约15MPa(应力计算的灵敏度约为150MPa/°)。

表面平整度的处理需从“粗磨-细磨-抛光”逐步进行。粗磨阶段使用粗砂纸(如400目)去除样品表面的大缺陷(如车削刀痕),此时需注意施加的压力要均匀,避免样品表面出现局部凹陷。细磨阶段使用800-2000目的金相砂纸,每次打磨时将样品与砂纸的夹角保持一致,且每更换一次砂纸,打磨方向旋转90°,确保去除前一步的划痕。抛光阶段使用金刚石抛光膏(粒度从6μm到1μm),配合抛光布(如丝绒布)进行,直至样品表面无肉眼可见的划痕,且呈现镜面光泽。

表面平整度的检查可采用两种方法:一是金相显微镜观察(放大500倍以上),若表面无明显划痕或坑洼,则符合要求;二是粗糙度仪测量,一般要求样品表面的粗糙度Ra<0.2μm——Ra值越大,表面越粗糙,衍射信号的散射越严重。对于曲面样品(如管道外壁),需使用专用的曲面夹具固定,确保测量区域的切线方向与X射线入射方向垂直,避免几何误差。

加工缺陷的修复:排除应力集中干扰

机械加工(如车削、铣削、冲压)或焊接过程中,样品表面会产生加工缺陷,如刀痕、飞溅物、微裂纹等。这些缺陷区域会存在局部应力集中(如刀痕处的拉应力可能比基体高50%以上),若检测区域包含这些缺陷,会导致测量结果不能反映样品的整体残余应力状态。例如,焊接样品表面的飞溅物(金属颗粒)会在局部形成高应力区,若X射线光斑覆盖该区域,测量结果会比实际基体应力高30-50MPa。

对于刀痕等线性缺陷,可使用细砂纸(2000目以上)沿垂直于刀痕的方向打磨,直至刀痕完全消失;打磨时需控制力度,避免在样品表面形成新的划痕。对于焊接飞溅物,需先用镊子或不锈钢丝刷轻轻去除,再用砂纸打磨飞溅物留下的凹坑,确保表面平整。对于微裂纹(如冲压件的表面裂纹),若裂纹位于检测区域内,需调整检测位置,避开裂纹——因为裂纹附近的应力场极不均匀,测量结果无代表性;若必须检测裂纹附近区域,可采用小尺寸的X射线光斑(如1mm×1mm),仅测量裂纹周围无缺陷的区域。

需注意,加工缺陷的修复不能改变样品的原有残余应力状态。例如,不能用热处理的方法去除缺陷(如退火),因为热处理会消除样品的残余应力,导致检测结果失效。修复过程中,应尽量采用机械方法,且施加的力要小,避免引入新的机械应力。

样品尺寸与固定:确保衍射几何一致性

样品的尺寸与固定方式直接影响XRD检测的几何一致性。首先,样品的厚度需足够:X射线的穿透深度与材料的密度、原子序数有关,例如钢铁的X射线穿透深度约为10-30μm(Cu靶,Kα射线),因此样品的厚度需≥2mm,否则X射线会穿透样品,到达样品背面的支撑物(如夹具),产生额外的衍射信号,干扰检测结果。若样品厚度不足(如薄板样品),需在样品背面粘贴一块相同材料的厚板,确保X射线不会穿透。

样品的大小需与检测设备的样品台匹配:一般要求样品的尺寸≥5mm×5mm,若样品太小(如微型零件),需使用夹具固定,确保测量过程中样品不移动。固定时需注意:不能使用刚性夹具(如老虎钳),因为刚性夹具会对样品施加额外的应力,导致检测结果偏差;应使用弹性夹具(如橡胶垫)或真空吸盘,避免引入外部应力。例如,测量微型铝合金零件的残余应力时,可将样品放在真空吸盘上,通过负压固定,确保样品与样品台紧密接触,且无额外应力。

固定后需检查样品的位置:用水平仪测量样品表面的水平度,确保样品表面与样品台平行(偏差≤0.01mm);若样品表面不水平,需调整夹具的高度,直至水平。测量过程中,需避免触碰样品或夹具,防止样品移位。

晶粒细化与织构影响的预处理:针对多晶材料的特殊要求

多晶材料的晶粒大小与织构状态会影响XRD衍射峰的强度与稳定性。晶粒过大(如>100μm)时,X射线光斑覆盖的晶粒数量较少,衍射峰的强度会出现波动(因为不同晶粒的取向不同),导致峰位拟合的误差增大。例如,铸钢的晶粒大小约为200μm,若使用1mm×1mm的光斑,仅能覆盖约50个晶粒,衍射峰强度的变异系数(CV)可达15%以上,而晶粒大小为20μm的锻钢,CV值仅为5%左右。

对于晶粒过大的样品,可采用两种预处理方法:一是增加光斑尺寸(如从1mm×1mm增大到5mm×5mm),覆盖更多的晶粒,提高统计性;二是进行轻微的冷加工(如轧制),细化晶粒——但需注意冷加工会引入新的残余应力,因此仅适用于原本无残余应力或残余应力可忽略的样品。若样品不能进行冷加工,可采用多次测量取平均值的方法,减少晶粒大小带来的误差(一般测量5次以上,取平均值)。

织构(材料中晶粒取向的择优分布)会导致衍射峰的强度随测量方向变化。例如,冷轧钢板的织构主要为{110}<112>,在轧制方向(RD)的衍射峰强度比横向(TD)高30%以上,若仅在一个方向测量,会导致应力计算结果偏差。针对织构的预处理方法:一是采用多方向测量(如0°、45°、90°相对于轧制方向),取平均值;二是通过调质处理(如退火)降低织构强度——但调质处理会消除残余应力,因此仅适用于研究织构对残余应力的影响,而非实际检测。

状态稳定化处理:避免环境因素的临时应力

样品的状态稳定性是获得准确结果的前提。刚加工完的样品(如焊接、车削后的样品)会存在热应力:加工过程中产生的热量会使样品局部升温,冷却后形成热应力,这种应力是临时的,会随时间逐渐释放。例如,焊接后的钢铁样品,在室温下放置24小时后,热应力会释放约60%;若未放置足够时间就进行检测,测量结果会包含热应力,不能反映真实的残余应力。

状态稳定化处理的方法:金属样品需在室温(20±5℃)、干燥(相对湿度≤60%)的环境中放置24小时以上,让热应力充分释放;对于热容量大的样品(如大型铸件),需延长放置时间至48小时以上。吸湿材料(如塑料、陶瓷)会吸收空气中的水分,导致样品膨胀,产生吸湿应力。例如,聚酰胺(PA)样品在相对湿度80%的环境中放置24小时,吸湿量可达2%以上,膨胀应力约为10MPa。针对吸湿材料,需在检测前进行干燥处理:将样品放入干燥箱中,在60±5℃下干燥2小时,去除水分;干燥后立即放入干燥器中冷却至室温,避免再次吸湿。

需注意,状态稳定化处理不能改变样品的原有残余应力。例如,不能对样品进行高温热处理(如退火),因为高温会消除残余应力;干燥处理的温度也不能超过材料的玻璃化转变温度(对于塑料)或相变温度(对于金属),避免材料结构变化。

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